淺述氣相色譜儀程序升溫的關鍵性
2020-09-22
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氣相色譜儀在食品安全、精細化工、石油化工、質檢等領域的檢測得到廣泛認知。
一、什么是程序升溫
1.程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及節約省時間等優點。
2.所謂程序升溫，即指色譜柱的溫度按設置的程序連續地隨時間線性或非線性逐漸升高，以使低沸點組分和高沸點組分在色譜柱中都有適宜的保留、色譜峰分布均勻且峰形對稱。
3.較恒溫來說，程序升溫可以加快高沸點物質的出峰速度，減小擴散，并且與前面組分會有更大保留，對分離更有效。
二、氣相色譜程序升溫步驟詳解
1.程序升溫步驟和恒溫方式都一樣的，只是程序升溫需要設置升溫程序：初始溫度、保持時間、一階升溫速率、終度及保持時間；
2.若有二階升溫需求繼續設置即可步驟可參考恒溫；
3.開載氣后設置升溫程序及相關參數(檢測器、進樣口)，升溫程序依次為開氫氣→空氣發生器→點火，待穩定后就可以進樣了；
4.將升溫程序和相關參數設定好→進樣→按啟動鍵，即可開始分析程序升溫，將初始溫度設為100度，如果中間要升溫和降溫的話，需要設置多階程升，但如果只是一直為100度，那就是恒溫，初始100，升溫速率為0即可。對于TCD的檢測器，或者你的柱子老化不好，或者填充柱，程序升溫確實可能造成基線漂移，可以進行基線補償。
三、程序升溫的重要性解讀
1.現代氣相色譜儀都裝有程序升溫控制系統，是解決復雜樣品分離的重要技術。
2.氣相色譜分析中，色譜柱的溫度控制方法分為恒溫和程序升溫兩種。程序升溫具有改進分離、使峰變窄、檢測限下降及省時等優點。因此，對于沸點范圍很寬的混合物，往往采用程序升溫法進行分析。
3.恒溫氣相色譜的柱溫通常恒定在各組分的平均沸點附近。如果一個混合樣品中各組分的沸點相差較大，使用恒溫氣相色譜會出現低沸點組分出峰太快，相互重疊，而高沸點組分則出峰太晚，導致峰形變寬和分析時間過長。程序升溫氣相色譜就是在分離過程中逐漸增加柱溫，使所有組分都能在各自的較佳溫度下出峰。
四、程序不升溫解決方法
我們搜集了網絡上各類對氣相色譜儀程序不升溫的解決方法，當程序不升溫時可參考以下方法解決：
1.老化柱子可以直接在面板上設置操作，之后點擊RUN/Start鍵進行確認；
2.檢查軟件與儀器是否有鏈接，可重啟電腦再運行；
3.查看儀器是否設定了較高溫度400℃；
4.查看系統是否有殘留，之前是否有測其它樣品，查看色譜柱有柱流失，進行系統維護；
5.程序升溫可以先空運行一次。
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