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十分鐘教你玩轉液相色譜儀!
2019-06-10 [3629]
        液相色譜系統主要由液體儲存瓶,泵,進樣器,柱,柱溫箱,檢測器和數據處理系統組成。對于整個系統,柱,泵和探測器是核心部件,也是問題的主要部分。作為一種高精度儀器,如果在使用過程中沒有遵循正確的操作,很容易導致一些問題。較常見的是柱壓問題,漂移問題和峰形異常。今天的分析列出了幾種常見的故障現象。
  現象1:基線存在不均勻現象。正常沖洗后,液相色譜儀柱塞桿再次泄漏。更換密封后,泵正常。然后,當對樣品進行采樣時,泵會發出很多噪音并立即停止泵。潤滑后,噪音消失,注射后的峰值高度非常低。嘗試幾次后,峰值不再出現,為什么?
  建議:
  1、檢查液體路徑是否正常,確保流量,密封正確
  2、不要將色譜柱連接到純產品中,看檢測器是否有響應
  3、檢查是否你的樣本是正常的
  現象2:液相色譜進樣器堵塞。當泵噴射閥啟動時,它開始泄漏。有人說,樣品完成后,沒有甲醇用于清潔樣品,它被堵塞。我想每次都知道。樣品完成后,是否需要用幾針甲醇清洗,造成泄漏的原因是什么?
  建議:事實上,您必須知道六通閥是否堵塞。您可以使用有機相來清潔泵。如果可以正常清潔,應該阻止它。如果溶劑沒有進入,則應將其堵塞。或者你可以看看有螺絲松動的泄漏區域。
  現象3:使用液相色譜儀,將樣品連接到六針。峰面積變化很大,高度不一,為什么?
  建議:
  1、有時采樣器會有氣泡。如果此時連續輸入樣品,峰面積將顯示為高和低。如果多次進行,吹掃進樣器就可以了。
  2、使用標準產品試著看是否是樣品問題;然后看柱壓力柱溫度,流量,取樣器,氙燈都沒有問題。
  3、檢查回路中是否有氣泡。
  4、注入六通閥,柱接口和泵-柱接口管道是否有泄漏。實際上,較終通常有兩種情況,即樣品的原因或儀器的原因。如果是樣品,建議嘗試另一種物質;如果它是一種儀器,它可能是一個注射器,一個回路,一個比例閥等。
  1.如果在操作過程中發現壓力很小,則管道連接可能會泄漏并檢查。當發生錯誤警告(每個組件的指示燈為紅色)時,通常會發生泄漏。其中一個傳感器有溶劑。刪除泄漏故障后,將其擦干,在“在線操作”界面中單擊“儀器/系統關閉”,然后在操作界面中單擊“儀器/系統”。
  2.連接柱和管道時,注意擰緊螺釘的強度。過大的力可能會導致連接螺釘斷裂。柱接頭處易發生泄漏。可能是配件中間的管子沒有與接頭緊密接觸。不同的制造商有不同的管道和色譜柱頭結構。一定不要混合它們。如有必要,可以使用PEEK管和活動接頭。
  3.如果在操作過程中壓力很高,管道可能會堵塞。應首先刪除該列,然后使用分段方法檢查以確定阻塞的解決位置。如果保護柱或色譜柱堵塞,可用小流量流動相或少量異丙醇沖洗。也可以使用小流量反吹(不建議使用新色譜柱)。如果仍然不平滑,則需要更換色譜柱。
  4.泵在運行期間自動停止,可能是壓力超過上限或流動相耗盡。
  5.樣品瓶中的樣品較少,自動進樣器注射針不能達到液位。您可以使用降低樣品針注射高度的方法。注意樣品針和瓶底的設置。應使用微量瓶。
  6.當自動進樣器針未與樣品瓶對齊時,需要重新定位。
  7.泵壓力不穩定或流速不準確。它可能是柱塞桿密封問題或密封清洗墊圈問題,需要更換。
  8.基線處產生不規則的噪音。可能的原因是系統不穩定或沒有達到化學平衡(使其平衡。如果使用離子對試劑,次需要足夠的時間和溶劑量才能達到足夠的平衡)流動相被污染(更換流動相,清潔水庫,過濾,沖洗和重新平衡系統),色譜柱被污染(更換系統的原因可能是原因或使用均質的,以證明性能良好)色譜柱),檢測器不穩定。
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